水分的測(cè)定方法較多， 全自動(dòng)水分測(cè)定儀因其操作簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確度較高、測(cè)定速度快等優(yōu)點(diǎn)，得到廣泛應(yīng)用。但此測(cè)定過程受很多因素的影響，如儀器電極、卡爾·費(fèi)休試劑、樣品性質(zhì)、測(cè)量環(huán)境等，考慮不周或選擇不當(dāng)，都會(huì)使滴定結(jié)果不準(zhǔn)確。 正常的測(cè)定過程，每100mL電解液可與不小于1g的水進(jìn)行反應(yīng)。在實(shí)際測(cè)定中，若測(cè)定時(shí)間過長，空氣中的水分會(huì)對(duì)卡氏試劑產(chǎn)生影響，甲乙溶液混合后穩(wěn)定性會(huì)迅速降低，這些因素都會(huì)促使電解液敏感性降低。 電解過程中如發(fā)現(xiàn)陰極室中電解液釋放強(qiáng)烈氣泡或其已被污染成淡紅褐色，滴定終點(diǎn)時(shí)間會(huì)加長。出現(xiàn)這些現(xiàn)象都應(yīng)盡快更換電解液。 當(dāng)將樣品注入電解液時(shí)，應(yīng)注意針頭需插入液面下，并避免與電解池壁或電極接觸，以防樣品損失。但普通進(jìn)樣針由于其針尖較短較粗，無法達(dá)到上述要求。 選擇進(jìn)樣針時(shí)，應(yīng)盡量選擇針尖長度在15cm左右的進(jìn)樣針，此進(jìn)樣針可有效避免上述現(xiàn)象發(fā)生。為得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，進(jìn)樣量應(yīng)與其含水量一致。 但如果進(jìn)樣速度較慢，樣品會(huì)揮發(fā)或吸收空氣中的水分，從而對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。為在短時(shí)間內(nèi)稱得樣品質(zhì)量并進(jìn)樣，可在水分測(cè)定儀旁配置一臺(tái)分度為0.01mg的電子天平，進(jìn)樣針取樣后可立刻稱得其質(zhì)量并進(jìn)樣，從而降低產(chǎn)生誤差的可能性。 為了確保全自動(dòng)水分測(cè)定儀測(cè)定的準(zhǔn)確性，在測(cè)定前，應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行清洗、及時(shí)更換電解液；測(cè)定時(shí)，選擇針尖長度在15cm左右的進(jìn)樣針進(jìn)樣，并在水分測(cè)定儀旁配備電子天平，方便及時(shí)稱量；根據(jù)樣品性質(zhì)選擇電解液；調(diào)節(jié)攪拌子轉(zhuǎn)速，控制碘生成速度，準(zhǔn)確判定滴定終點(diǎn)。 了解可能造成全自動(dòng)水分測(cè)定儀漂移的因素，并及時(shí)排除。在測(cè)定過程中，只要仔細(xì)觀察，充分分析，不斷摸索，控制并排除影響測(cè)定的各項(xiàng)不利因素，就可獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。 |
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